Suspensijos koncentracijos ir maišymo intensyvumo įtaka ksonotlito sintezei

Abstract

Darbe nagrinėjama kalcio hidrosilikato ksonotlito hidroterminės sintezės sąlygų įtaka susiformavusios medžiagos kristalinei struktūrai ir morfologijai. Sintezei naudotos SiO2 mikrodulkės, CaO / SiO2 molinis santykis – 1,0; suspensijos vandens ir kietųjų medžiagų santykis V / K = 10 ir 15, temperatūra 200 °C, izoterminio išlaikymo trukmė 2 ir 4 h. Sintetinta besisukančiame autoklave maišant skirtingais strypiniais maišymo kūnais. Gautos medžiagos tirtos rentgeno difrakcinės, diferencinės skenuojamosios kalorimetrijos, terminės gravimetrijos, gyvsidabrio porometrijos metodais ir atominės jėgos mikroskopu. Nustatyta, kad V / K turi įtakos susintetintų medžiagų savybėms. Kai V / K = 15, per 4 h susintetinamas gerai išsikristalinęs ksonotlitas. Kai V / K = 10, esant toms pačioms sąlygoms, gaunamas blogai išsikristalinęs ksonotlitas su tobermorito priemaiša. Atominės jėgos mikroskopijos būdu nustatyti susintetintų ksonotlito bandinių plaušo skersmenys atitinkamai lygūs 0,2 ir 0,07 mm. Gyvsidabrio porometrijos būdu nustatyti susintetinto ksonotlito bandinių paviršiaus lyginamieji plotai. Gerai išsikristalinusio ksonotlito atveju jis lygus 8,027 m2/g, blogai išsikristalinusio ksonotlito – 23,328 m2/g. Nustatyta, kad anizotropiški kalcio hidrosilikato kristalai presuojant orientuojasi, o rentgeno struktūrinė analizė tiksliau juos apibūdina. Supresuotuose bandiniuose padidėja ksonotlito difrakcinių smailių ties 0,700, 0,324 nm intensyvumas ir sumažėja difrakcinių smailių ties 0,308, 0,184 nm intensyvumas. Tobermorito atveju padidėja difrakcinių smailių ties 1,13, 0,542, 0,296 nm intensyvumas. Besisukančiame autoklave naudojami strypiniai maišymo kūnai leidžia pagaminti vienalytę ksonotlito suspensiją net kai V / K = 10.

An investigation was made to examine how the conditions of calcium hydro silicate synthesis affect the crystal structure of xonotlite and its morphology. We used amorphous silica fume and a chemical by pure CaO for the synthesis. The Si02 / CaO molar ratio was equal to 1.0 and the water solid materials ratio W/S=10 and W/S=15. The samples were cured hydro-thermally in a rotation autoclave with a mixing rod for 2 and 4 hours at 200°C. The products were characterized by X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, thermogravimetry, atomic force microscopy and mercury intrusion porosimetry. A low W / S ratio and mixing intensity had a decisive influence on the processes of xonotlite formation. The diameter of syntesized xonotlite fibre was measured with an atomic force microscope. Within the 4 hours of synthesis with W / S = 15, a well formed xonotlite 0.2 |im in diameter was obtained. In the same conditions, but at W/S=10, the obtained xonotlite poorly formed of fiber 0.07 jam in diameter. The mercury intrusion porosimetry method was used to examine and compare the surface of the synthesized xonotlite. In case of the well formed xonotlite it equals to 8.027 m2/g and in badly formed xonotlite 22.328 m2/g. Investigation of pressed calcium silicate hydrate powder by X-ray diffraction shows an intensity rise of the diffraction peaks 0.700, 0.324 nm and an intensity drop of diffraction peaks 0.308, 0.184 nm. In case of tobermorite, a rise of the diffraction intensity peaks 1.13, 0.542 nm occurs. Mixing rods used in the rotation autoclave allow to produce a fluid xonotlite suspension even at W / S = 10.